改性纖維素類(lèi)吸附劑（一）

時(shí)間：2023-03-24 13:19:35來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

改性纖維素類(lèi)吸附劑（一）

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

改性纖維素類(lèi)吸附劑

[結(jié)構(gòu)式]纖維素是以D-吡喃葡萄糖基通過(guò)β-1，4苷鍵連接起來(lái)的具有線(xiàn)性結(jié)構(gòu)的高分子化合物，由碳(44.4%)、氫(6.2%)和氧(49.4%)三種元素組成，它的化學(xué)式為C6H10O5，化學(xué)結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)分子式為(C6H10O5)n(n為D-吡喃葡萄糖酐的數(shù)目，即聚合度)。其結(jié)構(gòu)式如下：

[物化性質(zhì)]由于其高度結(jié)晶及其羥基之間形成分子間氫鍵的結(jié)果，使纖維素具有相當(dāng)硬的線(xiàn)性棒狀結(jié)構(gòu)，因此纖維素很難為常規(guī)溶劑所直接溶解，纖維素不溶于水和一般有機(jī)溶劑。盡管纖維素不溶于水，但由于天然纖維素分子鏈上存在大量的羥基，使其具有強(qiáng)的親水性能。一般天然纖維素的含水率為8%～9%，而相對(duì)濕度達(dá)到100%時(shí)，含水率可達(dá)23%。

[制備方法]直接利用天然纖維素為吸附劑，吸附容量小，選擇性低，為了使纖維素達(dá)到人們所預(yù)期的吸附功能，對(duì)纖維素結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性，通過(guò)改性后的纖維素適用范圍更大，功能更強(qiáng)。纖維素的化學(xué)改性方法可歸納為兩類(lèi)：一是一般酯化和醚化，包括乙酰基化、氰乙基化、氨乙基化和羧甲基化等方法;二是接枝共聚法，包括游離基型的聚合法、陰離子型的聚合法以及縮合開(kāi)環(huán)等。目前纖維素珠體上可引入的基團(tuán)有磺酸基、羧酸、羧甲基、脂肪氨基、氨乙基、氰基、氰乙基、乙?；⒘姿峄?、各種氨基型基團(tuán)如乙基偕胺肟基等。

(1)一般酯化、醚化

Peterson和Sober以棉花纖維粉末為原料通過(guò)直接醚化法成功地制備出各類(lèi)粉末狀纖維素離子交換劑，但直接醚化法反應(yīng)過(guò)程中醚化程度很低，反應(yīng)不易控制。因此目前多采用間接酯化醚化法，通過(guò)環(huán)氧氯丙烷、1，3-二氯-2丙醇、二甲基二氯硅烷(DMCS)等活化劑和纖維素分子上的羥基在控制條件下反應(yīng)活化，活化后的纖維再和需要引進(jìn)的官能團(tuán)反應(yīng)。根據(jù)各種文獻(xiàn)報(bào)道使用得最多的活化劑為環(huán)氧氯丙烷。Miky等人將紙漿等含纖維素物質(zhì)用環(huán)氧氯丙烷活化后再和二甲胺、二乙胺反應(yīng)生成堿性吸附樹(shù)脂，可用于染料和金屬離子的吸附。

制備實(shí)例1：改性芝麻稈纖維素吸附劑的制備

芝麻稈經(jīng)水洗，搗爛放入三頸瓶中，加入10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的HNO3，100℃加熱攪拌2h，減壓抽濾，濾餅水洗后放入三頸瓶中，加入5%的NaOH，100℃加熱攪拌2h，過(guò)濾，濾餅水洗至中性，烘干得白色粉狀芝麻稈纖維素。烘干，備用。取芝麻稈纖維素10g放入三頸瓶中，加入20%的NaOH溶液250mL攪拌1h，抽干，濾餅放入三頸瓶中，加入10%的NaOH溶液250mL，從滴液漏斗中滴加環(huán)氧氯丙烷25mL，室溫?cái)嚢?4h，過(guò)濾，先用丙酮洗，再用水洗至中性，得環(huán)氧基芝麻稈纖維素9.3g。放入三頸瓶中，加入100mL三乙胺鹽酸鹽溶解(質(zhì)量含量34.8%)，65℃的恒溫水浴中攪拌4h，減壓抽濾，丙酮洗，水洗至中性，得改性芝麻稈纖維素8.24g。

制備實(shí)例2：仲胺型硝化纖維素吸附劑的制備

以硝化纖維素為原料，經(jīng)一鍋法醚化和胺化2步反應(yīng)合成了仲胺型硝化纖維素吸附劑。在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)及回流冷凝裝置的四頸燒瓶中，加入110g硝化纖維素、40mL無(wú)水乙醇、0.79g環(huán)氧氯丙烷，3.5mL蒸餾水，充分?jǐn)嚢?。升溫?5℃，在此溫度下緩緩滴加7.7mg高氯酸和3.4mL水，連續(xù)反應(yīng)3h。然后將反應(yīng)體系降溫至70℃，在此溫度下加入0.60mL乙二胺，反應(yīng)3.5h后冷卻，加水使產(chǎn)物沉淀、過(guò)濾。先用水洗至濾液pH=6.0，然后用乙醇脫水及洗去未反應(yīng)的硝化纖維素，60℃下烘干，得0.65g仲胺型硝化纖維素吸附劑，產(chǎn)率65%。

制備實(shí)例3：谷糠纖維素硫酸單酯的制備

將谷糠用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硫酸煮沸2h，抽濾、水洗至中性，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的氫氧化鈉沸煮半小時(shí)，水洗、干燥后得到谷糠纖維素。在裝有回流冷凝管和攪拌器的三頸瓶中加入2g谷糠纖維素、8mL環(huán)氧氯丙烷、40mL 3mol/L氫氧化鈉，進(jìn)行加熱回流1.5h，并抽濾、水洗、干燥后得到交聯(lián)谷糠纖維素。然后取5mL濃硫酸與6mL戊醇混合，加入到盛有1g交聯(lián)谷糠纖維素的錐形瓶中，在15℃下反應(yīng)1h，而后轉(zhuǎn)移到砂芯漏斗中抽濾、水洗干燥后可得到谷糠纖維素強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換劑。

制備實(shí)例4：巰基纖維素吸附劑的制備

在1L磨口廣口瓶中依次加入分析純的巰基乙酸400mL、乙酸酐240mL、乙酸160mL、濃硫酸0.6mL，充分混勻(這時(shí)有放熱反應(yīng)發(fā)生)，冷卻至室溫，加入60g脫脂棉，浸泡完全。加蓋置于(38±2)℃水浴鍋中反應(yīng)，間隔20h用玻棒翻動(dòng)一次。100h后取出，用蒸餾水洗至中性，抽濾，攤開(kāi)置于35～37℃烘箱中烘干，即得巰基纖維素吸附劑。

百檢網(wǎng)就是一家權(quán)威的食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)，提供各種檢測(cè)需求服務(wù)，有任何疑問(wèn)歡迎電聯(lián)或者在線(xiàn)咨詢(xún)客服。

上一篇：殼聚糖、羧甲基殼聚糖作為絮凝吸附劑

下一篇：改性纖維素類(lèi)吸附劑（二）